由于能源的緊缺，目前全世界節(jié)能產(chǎn)品的研發(fā)和替代已經(jīng)成為未來產(chǎn)業(yè)發(fā)展的趨勢，而日常生活中的照明和顯示器件占據(jù)了電能消費的大部分份額，因此LED(光電二極管)半導體照明技術(shù)已經(jīng)成為世界各地競相發(fā)展的焦點。白光LED中使用的傳統(tǒng)熒光粉主要為硅酸鹽和鋁酸鹽基等無機化合物材料，而目前另一類高性能氧氮化物/氮化物熒光粉在顯色指數(shù)、發(fā)光效率、色溫、壽命、化學穩(wěn)定性及熱穩(wěn)定性等性能指標方面具有突出的優(yōu)勢，因而逐步成為一類重要的應用于白光LED的熒光粉材料體系，已經(jīng)廣泛應用在LED照明和LED背光源顯示器件中。

　　目前制備氧氮化物/氮化物熒光粉體的主要方法是氣壓合成法，該方法對設(shè)備要求高，用電量較大，維護成本也相應增高。產(chǎn)品質(zhì)量上粉體在高溫(1700度以上)煅燒后比較容易團聚，后期粉碎造成顆粒表面的破壞，導致大量表面缺陷的產(chǎn)生，直接影響發(fā)光性能。另外，顆粒大小的分布也不均勻，使得粉體的堆積密度小而增大散射系數(shù)，降低了發(fā)光效率。氮化物熒光粉合成時所需要的金屬或者金屬氮化物原料，不僅價格昂貴，而且在空氣中極不穩(wěn)定，導致這些氮化物熒光粉的制備過程復雜，生產(chǎn)成本高。目前只有日本美國少數(shù)幾家公司能夠穩(wěn)定提供該類熒光粉。因此，我國亟需開發(fā)綠色、可靠、低成本的合成技術(shù)來制備顆高質(zhì)量的氧氮化物/氮化物熒光粉體。

圖1 微波法合成Ca-α-SiAlON:Eu²+黃色熒光粉的實物發(fā)光圖片

　　目前，中科院寧波材料技術(shù)與工程研究所結(jié)構(gòu)與功能一體化陶瓷研發(fā)團隊劉麗紅博士后和黃慶研究員同浙江省千人計劃解榮軍博士合作，利用微波法成功實現(xiàn)了低溫常壓下制備出高質(zhì)量氮化物熒光粉。其基本加熱原理是利用原料分子與電磁場的耦合將微波能轉(zhuǎn)變?yōu)闊崮芏訜嵛矬w，因此其較傳統(tǒng)氣壓合成方法可實現(xiàn)材料中大區(qū)域的零梯度均勻加熱、并且升溫速度快、燒結(jié)時間短，有利于獲得粒度分布均勻的粉體。如在1550攝氏度常壓下成功的合成了高品質(zhì)的白光LED用Ca-α-SiAlON:Eu²+熒光粉，該合成溫度較常規(guī)氣壓法(1700度，0.5MPa氮氣保護)相比降低了150攝氏度，并且與相同溫度條件下氣壓法合成的該粉體的發(fā)光特性相比，其在發(fā)光強度、量子效率及熱穩(wěn)定性方面都有顯著提高。在450nm波長激發(fā)下測試的未經(jīng)優(yōu)化的該熒光粉的外部量子效率可達48%，經(jīng)分篩和純化后該效率有望達到或優(yōu)于商業(yè)粉的發(fā)光效率。圖1為微波法合成Ca-α-SiAlON：Eu²+熒光粉的實物發(fā)光圖片；圖2為微波法合成SrSi2O2N2:Eu²+綠色熒光粉的實物發(fā)光圖片。

微波法合成SrSi2O2N2:Eu²+綠色熒光粉的實物發(fā)光圖片

　　氮化物熒光粉綠色低成本技術(shù)的成功開發(fā)將極大促進大功率LED照明器件及背光源顯示等成本的降低，并將大規(guī)模加快我國半導體照明技術(shù)推廣的進程。目前該技術(shù)已經(jīng)申請了中國發(fā)明專利(201110152682.4)和PCT專利保護，并正在推動中試化生產(chǎn)。

　　本項目得到寧波材料所‘團隊行動’人才基金、中科院項目百人計劃和國家自然科學基金的支持。（來源：寧波材料技術(shù)與工程研究所）